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關(guān)于定氮儀的詳解
發(fā)布日期： 2022/10/29 10:12:46
定氮儀主要用來(lái)檢測(cè)樣品中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量。在食品、農(nóng)業(yè)、藥物等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，是實(shí)驗(yàn)室比較重要的理化分析儀器之一。
“定氮儀”的應(yīng)用
定氮儀的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣，適用于糧油檢測(cè)、飼料分析、植物養(yǎng)分測(cè)試、土肥檢測(cè)、環(huán)保、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中主要用來(lái)檢測(cè)糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量，是操作人員的理想工具，同時(shí)利用定氮儀也可以測(cè)二氧化硫等物質(zhì)。因此可以說(shuō)定氮儀是實(shí)驗(yàn)室比較重要的理化分析儀器之一。
而且隨著科技的發(fā)展，定氮儀的技術(shù)水平也在不斷提高，以全自動(dòng)定氮儀為代表的智能化科技產(chǎn)品，在實(shí)際應(yīng)用中，會(huì)更加輕松、便捷、安全，大大提高了試驗(yàn)的效率、效果的同時(shí)，也有效提高了儀器的安全性，保證了試驗(yàn)安全和操作人員的安全。
另外，定氮儀與農(nóng)業(yè)的關(guān)系也非常密切，該儀器被廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析，在保障食品安全和提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效益方面，做出了重要的貢獻(xiàn)。
“定氮儀”的分類及原理
定氮儀的分類
定氮儀常用的有兩種：
1、凱氏定氮儀
2、杜馬斯定氮儀
這二者的原理不同。
凱氏定氮儀
原理是凱氏定氮法
蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，蛋白質(zhì)含量。含氮量×6.25=蛋白含量。有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和CuSO4、濃H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4。
1、凱氏定氮法反應(yīng)式為：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化劑）
2、在凱氏定氮器中與堿作用，通過(guò)蒸餾釋放出NH3 ，收集于H3BO3溶液中反應(yīng)式為：
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3、用已知濃度的H2SO4（或HCI）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCI消耗的量計(jì)算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，既得蛋白質(zhì)的含量反應(yīng)式為：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
杜馬斯定氮儀
原理是杜馬斯燃燒法
杜馬斯燃燒的方法是將一定量的樣品封裝在鋁舟中，然后在高溫爐中進(jìn)行燃燒；在催化劑和氧氣的環(huán)境中，樣品燃燒后生成的氣體為：CO2、H2O、NOx；這些氣體再經(jīng)過(guò)還原爐后，NOx被還原為N2，而CO2和H2O分離開(kāi)；最后氮元素被熱傳導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）來(lái)測(cè)量出含量。全部測(cè)量過(guò)程在3分鐘內(nèi)完成。
“定氮儀”的使用
以某品牌定氮儀為例
消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開(kāi)抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化完全后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測(cè)樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣。首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開(kāi)關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開(kāi)始計(jì)時(shí)，連續(xù)蒸煮5min，然后移開(kāi)煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中，打開(kāi)廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒(méi)在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測(cè)樣品使用。
2、無(wú)機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無(wú)機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí)，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測(cè)定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測(cè)試三次。取潔凈的100mL錐形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒(méi)在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開(kāi)收集器活塞，以免錐形瓶?jī)?nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時(shí)，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開(kāi)玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器，進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時(shí)起，再蒸餾3～5min，移動(dòng)錐形瓶使瓶?jī)?nèi)液面離開(kāi)冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min，移開(kāi)錐形瓶，蓋好，準(zhǔn)備滴定。在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應(yīng)完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后，即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的蒸餾。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測(cè)定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支，空白對(duì)照液三支，依次作蒸餾吸收。加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對(duì)照液中，通過(guò)小玻杯加到反應(yīng)室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行。由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶?jī)?nèi)倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結(jié)晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應(yīng)室。此外，還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時(shí)立即加入樣品或空白對(duì)照液，否則消化液通過(guò)冷卻的管道容易析出結(jié)晶，造成堵塞。
滴定
樣品和空白蒸餾完畢后，一起進(jìn)行滴定。打開(kāi)接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶?jī)?nèi)溶液呈暗灰色時(shí)，用蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化，暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變，當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點(diǎn)，可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須完全一致?？瞻讓?duì)照液接受瓶?jī)?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù)，供計(jì)算用。
“定氮儀”的常見(jiàn)問(wèn)題
以某品牌定氮儀為例
1、 凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈，會(huì)對(duì)操作者構(gòu)成危險(xiǎn)嗎？
答：一般不會(huì)，凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈，是水蒸氣大量進(jìn)入消化管液體翻滾，并非劇烈反應(yīng)造成；而且儀器有超壓保護(hù)裝置，可以保持管路內(nèi)部常壓，避免危險(xiǎn)。
2、 凱氏定氮儀工作中對(duì)水質(zhì)有什么要求？
答：凱氏定氮儀的蒸餾水桶內(nèi)要裝蒸餾水或純水，機(jī)器長(zhǎng)期不用要將蒸餾器里水放掉。
3、 凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)沒(méi)聲音是怎么回事？
答：凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)沒(méi)聲音，如果機(jī)器電源開(kāi)關(guān)內(nèi)紅燈亮，說(shuō)明是定氮儀內(nèi)保險(xiǎn)管燒斷了，保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開(kāi)關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
4、 凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)后蒸餾器內(nèi)不加水怎么解決？
答：開(kāi)機(jī)半分鐘后檢查蒸餾水桶是否漏氣，能被氣充鼓是正常；檢查蒸餾水桶內(nèi)水位是否超過(guò)三分之一，不夠補(bǔ)齊；檢查蒸餾水桶的位置，低于放置儀器的臺(tái)面，壓力不夠，加不上水；檢查蒸餾水桶進(jìn)氣、進(jìn)液管是否接錯(cuò)，接錯(cuò)桶內(nèi)會(huì)產(chǎn)生氣泡并發(fā)出聲響；檢查排水閥，應(yīng)呈關(guān)閉狀態(tài)。
5、 凱氏定氮儀蒸鍋不加熱，不能產(chǎn)生蒸氣，為什么？
答：如果機(jī)器能正常加堿，不能加熱出蒸氣，判定加熱絲可能燒壞了，可拿萬(wàn)用表量一下加熱絲正負(fù)極，不通可確定加熱絲損壞，換新加熱絲。
如果機(jī)器不能正常加堿，開(kāi)機(jī)后又沒(méi)有任何聲音，判斷是保險(xiǎn)絲燒斷了，保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開(kāi)關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
6、 凱氏定氮儀工作時(shí)聲音大，是否正常？
答：屬于正?，F(xiàn)象，這是機(jī)器內(nèi)部氣泵工作的聲音。
7、 凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒(méi)有聲音，為什么？
答：檢查堿桶是否漏氣，被氣充鼓機(jī)器才能正常工作；儀器使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，堿管內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶，導(dǎo)致加液時(shí)流速降低，沒(méi)有聲音。
8、 定氮儀在工作時(shí)，從頂部冒出類似煙的氣體，怎么回事？
答：檢查冷卻水進(jìn)水的水龍頭是否打開(kāi)，冷卻水關(guān)閉或者水量小都會(huì)導(dǎo)致消化管出來(lái)的蒸氣不能被冷凝，從機(jī)器里冒出來(lái)的水蒸氣，看起來(lái)類似煙。
9、 定氮儀使用中發(fā)現(xiàn)消化管進(jìn)滿水，怎么解決？
答：定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水，是由于機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的，解決辦法：打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨，去掉氧化層；在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉，搖勻溶解。
10、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進(jìn)滿水，硼酸吸收液容器中進(jìn)水，怎么解決？
答：是機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的，解決辦法：打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨，去掉氧化層；在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉，搖勻溶解。
11、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸，怎樣解決？
答： 儀器停止工作（蒸餾器停止加熱），氣閥未能及時(shí)關(guān)閉，會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可在白色管子上扎一些小孔。氣閥損壞，不能關(guān)閉，也會(huì)倒吸。
12、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會(huì)發(fā)出聲響，是否正常？
答：這種聲響屬于正?，F(xiàn)象，儀器工作狀態(tài)下，蒸餾器會(huì)不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水，儀器會(huì)自動(dòng)打開(kāi)水閥進(jìn)行補(bǔ)水，聲響就是水閥打開(kāi)、關(guān)閉的聲音，屬于正?，F(xiàn)象。
13、自動(dòng)工作狀態(tài)不能繼續(xù)工作，突然停止?
這是由于周圍有電場(chǎng)對(duì)計(jì)算機(jī)產(chǎn)生干擾，按復(fù)位鍵或關(guān)機(jī)后再重新開(kāi)機(jī)就可以。
14、測(cè)定值不穩(wěn)定或過(guò)高?
可能是蒸汽發(fā)生器不干凈，將蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水排空，換新水后再作測(cè)定。或者是消煮管內(nèi)液體過(guò)多，有堿液沖到蒸餾系統(tǒng)中，這時(shí)可以空蒸蒸餾系統(tǒng)后再作測(cè)定。
注意事項(xiàng)
1、每次使用儀器前，應(yīng)讓儀器空煮一次，清洗儀器的內(nèi)部管路。
2、儀器使用完畢，應(yīng)將其中一只桶的桶蓋打開(kāi)，將桶內(nèi)的氣體排出，延長(zhǎng)附件的使用壽命（3個(gè)或2個(gè)桶串聯(lián)，排氣時(shí)只打開(kāi)一只桶蓋即可）。
“定氮儀”的采購(gòu)相關(guān)
凱氏定氮儀的重要指標(biāo)是什么？是怎樣的技術(shù)保證這些指標(biāo)的？
1.測(cè)量范圍:0.1-200mg氮（加熱功率1500w，冷凝管的）
2.回收率≥99.5%
①封閉性：定氮儀采用自主研發(fā)的耐腐管路。
② 冷卻效果：采用冷凝管。如果冷凝效果不理想， 氨氣會(huì)逃逸）
③功率：800-1500W（目前高的功率的加熱功率為750-1500保證了高低含氮量樣品的回收率）
3.蒸餾器補(bǔ)水是否有（采用雙液位控制（雙保險(xiǎn)），消除干燒之虞 ）
目前市場(chǎng)上定氮儀普遍存在的問(wèn)題及解決
1. 定氮儀整體機(jī)殼從外到里銹跡斑斑。（定氮儀的使用環(huán)境決定-----強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高溫高壓。 定氮儀的外殼整體采用汽車或飛機(jī)內(nèi)飾用的高性能ABS材料，生銹。）
2. 定氮儀堿泵容易壞。（定氮儀采用恒壓式加堿，即使得堿液量添加，又解決了堿 泵腐蝕的問(wèn)題，還要解決堿泵顆粒堵塞問(wèn)題）
3. 市場(chǎng)上的定氮儀蒸餾液倒吸現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。（定氮儀所有管路壓力平衡，杜絕蒸餾液倒吸現(xiàn)象）
4.高含氮量的樣品做不準(zhǔn)確（采用國(guó)內(nèi)的定氮儀）。
歐萊博-自動(dòng)凱氏定氮儀
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